2019年公共营养师（二级）专业技能考试试题资料：有机物破坏法

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　　食品中重金属的分析和其他分析一样，关键在于如何将重金属从其他干扰其测定的物质中分离出来。一般是用湿法灰化或干法灰化的手段将食品中的有机物破坏、除去，至于湿法或干法的选择，要以不致丢失所要分析的对象为原则。
　　食品中的微量元素，多数以结合的形式存在于有机物中，我们在分析和测定这些元素时，需将这些元素从有机物中游离出来，或者将有机物破坏后测定，根据被测的性质，选则合适的有机物破坏法，使样品中绝大部分有机物破坏。某些元素在破坏有机物的过程中无丝毫损失，又能在破坏有机物后测定是何物干扰。
　　常用于有机物破坏的方法有两种
　　1. 湿化法(湿法破坏)主要用硫酸来破坏有机物
　　2. 消化法
　　⑴HNO3-H2SO4消化法
　　⑵H2SO4-H2O2消化法
　　⑶H2SO4-HCLO4消化法
　　3.灰化法(干法灰化)，将样品灰化。用灰分来测定这些元素。
　　干法灰化又分
　　1.直接灰化法(用于含Cu、Pb、Zn样品中的有机物破坏)
　　2.Ca(OH)2法(用于含砷有机样品的破坏)
　　3.NaOH法(适用于含锡样品的有机物破坏)
　　1.直接灰化法
　　固体样5g→500℃马福炉→灰白色→冷却→加1:1 HCL 2ml→水浴加热至干→加水定容到50ml的容量瓶中液体样 25ml→蒸发皿→水溶至干→入马福炉→同上
　　2.Ca(OH)2法 (含砷样)
　　称5g样+5g Ca(OH)2→于蒸发皿→加少量水→均匀→保温炭化→500℃马福炉→灰白色→冷却→加6N HCL溶解→定容50ml
　　3. NaOH法 (含锡样品)
　　称样5g +10% NaOH 3ml→蒸发皿→水溶蒸干→低温→600℃灰化为灰白色→冷却→加5ml水→蒸干→加10ml浓HCL→溶解→10ml→移入50ml容量瓶→用1:1 的HCL定容二湿法破坏
　　1.HNO3-H2SO4
　　HNO3-H2SO4 消化法适用于含Pb、As、Cu、Zn等样品分析。
　　样品→于K瓶→加水10ml+ HNO3 15ml+ H2SO410ml→ K瓶溶液呈棕色时→加HNO3 2-5ml→有机物完全分解→不再有棕色气体产生时→迅速加热→呈微黄色→冷却→水5ml→定容50ml(作空白)
　　2.H2SO4-H2O2消化法
　　此法用于含Fe含脂肪高的食品的破坏方法 eg： 糕点、罐头、肉制品、乳制品等。
　　样品+10ml H2SO4→低温至黑色糊稠状→升温→加3%→的H2O2 2ml→溶液呈透明液体→加热10分钟→冷却→定容50ml(作空白)
　　3.H2SO4-HCLO4消化法
　　适用于含Sn、Fe 有机物的破坏样品+10ml H2SO4→低温至黑色糊稠状→升温→滴加HCLO4 2ml→至溶液呈透明液体→加热20分钟→冷却→加10ml水→定容50ml以上我们讲了湿法破坏的三种方法，可以根据要测的样品和所有的试剂仪器来选择有机物的破坏方法。湿法破坏和干法破坏各有优缺点，下面我们来比较一下
　　三.湿法破坏和干法破坏的优缺点
　　湿法破坏　　　　　　干法破坏
　　消化时间快　　　　　消化时间很慢
　　需温度低，挥发少，时间短　　要求温度高,挥发快，时间长对样品性质不敏感对样品有选择性
　　较多的监视(需人看管)　　　不需监视
　　试剂空白大　　　　　试剂空白小
　　不能处理大量样品　　能处理大量样品